蒸餾設(shè)備在進(jìn)行操作時(shí)，一些化合物在一定程度上具有很高的沸點(diǎn)，要使這類化合物沸騰，是降低化合物沸騰時(shí)的壓力而不是提高溫度。一但壓力降低到化合物的蒸汽壓（在一定的溫度下），化合物開始沸騰，蒸餾作用可進(jìn)行。這項(xiàng)技術(shù)被稱為真空蒸餾，且以真空汽化器的形式常見于實(shí)驗(yàn)室。這項(xiàng)技術(shù)對(duì)于大氣壓下沸點(diǎn)超過其分解溫度的化合物是很有用的，在大氣壓下讓這類化合物沸騰的嘗試，都會(huì)使其分解。
蒸餾設(shè)備的使用
1. 安裝真空蒸餾的儀器時(shí)，必須選擇大小合適的橡皮塞，選用磨口真空蒸餾裝置。
2. 蒸餾液內(nèi)含有大量的低沸點(diǎn)物質(zhì)，需先在常壓下蒸餾，使大部分防物蒸出，然后用水泵減壓蒸餾，使低沸點(diǎn)物除盡。
3. 停止加熱，回收低沸物，檢查儀器各部分連接情況，使之密合。
4. 開動(dòng)油泵，再慢慢關(guān)閉安全閥，并觀察壓力計(jì)上壓力是否到達(dá)要求，如達(dá)不到要求，可用安全閥進(jìn)行調(diào)節(jié)。
5. 待壓力達(dá)到恒定合乎要求時(shí)，再開始加熱蒸餾瓶，精餾單體時(shí)，應(yīng)在蒸餾瓶?jī)?nèi)加入少許沸石 （一般使用油浴，其溫度高于蒸餾液沸點(diǎn)的20～30℃，難揮發(fā)的高沸點(diǎn)物在后階段可高30～50℃）。
6. 蒸餾結(jié)束，先移去熱源，待稍冷些，再同時(shí)逐漸打開安全活塞，等壓力計(jì)內(nèi)水銀柱平衡下降時(shí)，停止抽氣，等系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，拆下儀器，冼凈。
蒸餾設(shè)備當(dāng)混淆物中各組分蒸氣壓總以及等于外界大氣壓時(shí)，這時(shí)候的溫度即為它們的沸點(diǎn)。此沸點(diǎn)比各組分的沸點(diǎn)都低。在常壓下應(yīng)用水氣蒸餾，能在低于100℃的環(huán)境下將高沸點(diǎn)組分與水一路蒸出來。由于總的蒸氣壓與混淆物中兩者間的相對(duì)于量無關(guān)，直至其中一組分幾乎完全移去，溫度才上漲至留在瓶中液體的沸點(diǎn)。 | 
