蒸餾設(shè)備在進(jìn)行操作時(shí)其沸點(diǎn)溫度下進(jìn)行分離操作,其分子蒸餾只要冷熱兩個(gè)面之間達(dá)到足夠的溫度差,這樣可以在任何溫度下進(jìn)行分離,因而分子蒸餾操作溫度遠(yuǎn)低于物料的沸點(diǎn).
蒸餾設(shè)備的普通蒸餾有鼓泡.沸騰現(xiàn)象:而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發(fā).操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數(shù)量級(jí),受熱時(shí)間很短.一般僅為十秒至幾十秒.普通蒸餾的蒸發(fā)和冷凝是可逆過(guò)程.液相和氣相之間處于動(dòng)態(tài)相平衡,而在分子蒸餾過(guò)程中.從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上.理論上沒(méi)有返回到加熱面的可能性.所以分子蒸餾沒(méi)有不易分離的物質(zhì).
一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要包括:分子蒸發(fā)器、脫氣系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發(fā)器,其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,但由于液膜厚,效率差,當(dāng)今世界各國(guó)很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結(jié)構(gòu)復(fù)雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發(fā)效率高,但結(jié)構(gòu)復(fù)雜,真空密封較難,設(shè)備的制造成本高。為提高分離效率,往往需要采用多級(jí)串聯(lián)使用而實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)的多級(jí)分離。
蒸餾設(shè)備的使用
1. 安裝真空蒸餾的儀器時(shí),必須選擇大小合適的橡皮塞,選用磨口真空蒸餾裝置。
2. 蒸餾液內(nèi)含有大量的低沸點(diǎn)物質(zhì),需先在常壓下蒸餾,使大部分防物蒸出,然后用水泵減壓蒸餾,使低沸點(diǎn)物除盡。
3. 停止加熱,回收低沸物,檢查儀器各部分連接情況,使之密合。
4. 開(kāi)動(dòng)油泵,再慢慢關(guān)閉安全閥,并觀察壓力計(jì)上壓力是否到達(dá)要求,如達(dá)不到要求,可用安全閥進(jìn)行調(diào)節(jié)。
5. 待壓力達(dá)到恒定合乎要求時(shí),再開(kāi)始加熱蒸餾瓶,精餾單體時(shí),應(yīng)在蒸餾瓶?jī)?nèi)加入少許沸石 (一般使用油浴,其溫度高于蒸餾液沸點(diǎn)的20~30℃,難揮發(fā)的高沸點(diǎn)物在后階段可高30~50℃)。
6. 蒸餾結(jié)束,先移去熱源,待稍冷些,再同時(shí)逐漸打開(kāi)安全活塞,等壓力計(jì)內(nèi)水銀柱平衡下降時(shí),停止抽氣,等系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后,拆下儀器,冼凈。 |